（接上页）式中 m—样品的质量,mg;小编：式中—样品的质量样品测定时所取的第二次蒸馏液体积从标准曲线上查得样品溶液中苯甲酸钠的质量浓度五、思考题日常生活中会遇到哪些食品中有防腐剂用什么方法从样品中把苯甲酸
样品测定时所取的第二次蒸馏液体积,mL;
从标准曲线上查得样品溶液中苯甲酸钠的质量浓度,mg/mL
五、思考题
(1)日常生活中会遇到哪些食品中有防腐剂?
(2)用什么方法从样品中把苯甲酸分离出来?
(3)如何确定样品中防腐剂为苯甲酸
(4)苯甲酸通过什么排泄?
(5)如何利用一元线性回归法绘制标准曲线及计算样品中苯甲酸含量? 实训11设计研究型实训
一、实训目的
(1)综合运用所学知识,掌握各种测定方法的基本操作能力。
(2)掌握查阅资料的一般方法。
(3)学习各种样品的预处理方法
(4)学会小论文的写作方法
二、实训要求
(1)查阅相关资料、拟订实训方案并写出详细步骤。
(2)要求每组单独拟订实训方案,包括实训题目、试验目的、实训原理、仪器试剂实训步骤等。
(3)选择合适的实训仪器并自行安装,至少测定两种不同试样。
(4)根据拟订方案进行实训。实训中若发现问题应及时对实训方案进行修正
(5)实训完成应以小论文形式写出实训报告。
三、实训指导
(1)样品的处理。
(2)实训准确度和精确度。
四、实训参考题目(任选题目)
(1)工农业用氯化钾的质量检验(检验过程主要运用称量分析、配位滴定、沉淀滴定等基本化学定量分析方法)。
(2)蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定方法(2,4—二硝基苯肼法)。
(3)化工产品尿素的质量检验(检验过程主要运用酸碱滴定、分光光度法等常用定量分析方法)
(4)蛋壳中钙、镁含量的测定(主要运用配位滴定法等)。
(5)蔬菜、食品中铁和钙的测定(主要运用滴定分析法、分光光度法等)
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第三章仪器分析实
第二节分子荧光分析法
2.1基本原理
分子吸收了光能而被激发至较高能态,在返回基态时,发射出与吸收光波长相等或不等的辐射,这种现象称为光致发光
分子荧光分析法就是基于这类光致发光现象而建立起来的分析方法
一、分子荧光光谱的产生
分子的能级分子能级=电子能级(Ee)+振动能级(Ev)+转动能级(Er)。
其中电子能级包含振一转能级如图3-2所示
当处于基态的分子受到光激发后要跃迁到各激发态,分子中电子受激跃迁到激发态后处于激发态的分子是不稳定的,它要去激化(或去激)而返回较低的能级上。去激返回到设低激发态或基态时有两种方式:无辐射去激和辐射去激无辐射去激包括内部转换(C)一不同电子能级之间的转换;振动驰豫(VR)一同一电子能级中,从较高振动能级到较低振动能级的过程,如图3-3所示。
S-VR:振动驰像1C:内部挂换荧光图3-2电子能级图图3-3无辐射去激辐射去激就产生了荧光。
无论开始电子被激发至什么高能级,它都经过无辐射去激消耗能量后到S1的最低振动能级,发射荧光,荧光波长比激发光波长长。
二、激发光谱和荧光光谱
激发光谱:固定测量波长(选最大发射波长),化合物发射的荧光强度与照射光波长的关系曲线。
荧光光谱:固定激发光波长(选最大激发波长),化合物发射的荧光强度与发射的荧光波长的关系曲线。
激发波长不同时,荧光光谱的形状、位置都相同。但荧光物质发射的荧光强度不同,最
第三章仪器分析实训
二、 实训原理
为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质,常在食品中添加少量防腐剂。防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定,苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。其使用量一般在0.1%左右。苯甲酸具有芳香结构,在波长225m和272mm处有K吸收带和B吸收带
由于食品中苯甲酸用量很少,同时食品中其他成分也可能产生干扰,因此一般需要预先将苯甲酸与其他成分分离。从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。本实训测定雪碧中苯甲酸,样品不用处理,苯甲酸(钠)在225m处有最大吸收,可在225m波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度,从而绘制标准曲线法,最后求出样品中苯甲酸的含量。
三、操作步骤
取苯甲酸标准溶液2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL分别置于50mL容量瓶中,用蒸馏水溶液稀释至刻度。以水为对照液,测定其中5号标准溶液的紫外一可见吸收光谱(测定波长范围为200-350mm),找出Ama,然后在Amx处测定五个标准溶液的吸光度A1,按下面介绍的一元线性回归法绘制标准曲线。
四、计算与结果
1.记录数据将标准溶液的质量浓度p和扣除A0的吸光度A数据填入表3-8中。
表3-8苯甲酸标准溶液浓度及吸光度测定数据测定次数np/(mgmL -)A
2.(一元线性回归法)绘制标准曲线
(1)一元线性回归方程:由于存在随机(偶然)误差,即使在线性范围内,浓度分别为p1、P2、p3、p4、ps…的标准系列,其相应的响应信号的测量值(吸光度)A1、A2、A3A4、A5、…也不一定都在一条直线上。因此,用简单的方法很难绘制出比较准确反映A与p之间关系的标准曲线。
紫外一可见分光光度计有数据处理系统,输入标准溶液的浓度,测定标准溶液的吸光度,即可绘制出A与p之间关系的标准曲线。给出一元线性回归方程和相关系数
(2)计算样品中苯甲酸含量将实训测得(扣除空白A0)的样品吸光度(A2)从曲线上找出相应的苯甲酸浓度p2,按下列公式计算样品中苯甲酸的含量。也可将测得的A,值代入元线性回归方程中求得苯甲酸的浓度和样品中苯甲酸的含量,以资比较
050.050.0
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