设计实验

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小编:第四篇设计实验编写本篇设计实验目的在于培养化学及相关专业低年级学生综合分析问题、解决问题和独立完成实验的能力它包括以下几个方面设计实验方案由教师指定题目学生通过查

(接上页)第四篇 设计实验

编写本篇设计实验,目的在于培养化学及相关专业低年级学生综合分析问题、解决问题和独立完成实验的能力,它包括以下几个方面

1.设计实验方案

(1)由教师指定题目,学生通过查阅有关书籍、期刊、手册,拟定出合适的实验方法,并按实验目的、原理、试剂(注明规格、浓度)、仪器、实验步骤等,写出实验方案。



(2)实验方案经教师审阅后,只要方法合理,实验条件具备,学生可按自己的设计方案进行实验。



2.独立完成实验

(1)规范化的操作,以达到巩固基本操作的目的。

(2)操作过程中要仔细观察实验现象,认真思考,不断完善实验方法,培养独立分析问题和解决问题的能力

3.以小论文的形式写出实验报告论文格式要求:

(1)前言(本课题的意义)。

(2)实验和结果(包括原理、实验用品、仪器装置图、实验步骤、实验现象和数据、结果处理等)。

实验五十四活性氧化锌的制备

一、概述

活性氧化锌ZnO是压电陶瓷重要的主晶相材料以及橡胶的补强剂、活化剂,在磁性材料、显像管、医药、食品或饲料添加剂、油漆涂料、催化剂等方面具有广泛的用途。在不同的应用领域对活性氧化锌理化指标要求有所不同,相对而言,压电陶瓷等电子元器件制造中对活性氧化锌的理化指标要求较高

活性氧化锌是淡黄色微细粉末,具有较大的比表面积或较小的平均粒径在空气中能缓慢吸收CO2或H2O,生成碱式碳酸锌。难溶于水和醇,易溶于稀

第三篇综合实验

NaOH标准溶液,并标定其准确浓度。



(2)配制盐酸对甲苯胺溶液:粗称10g对甲苯胺,溶于20mL.1:1盐酸中加水至100mL,使pH<2。溶解过程可适当温热,以促进溶解。



(3)称取洗衣粉样品1.5~2g(准确至0.001g),分批加入80mL水中,搅拌促使其溶解(可温热)。转移至250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。因液体表面有泡沫,读数以液面为准。



(4)移取25.00mL洗衣粉样品溶液于250mL.分液漏斗中,用1:1盐酸调pH≤3。加25 mL CCI和15mL盐酸对甲苯胺溶液,剧烈震荡2min(注意随时

放气),静置5min使之分层。放出CC4层。注意切勿使水层放出(参见后面步骤,想想为什么)。再以15mLCC1和5mL盐酸对甲苯胺溶液重复萃取两次。合并三次提取液于250mL锥形瓶中,加入10mL95%乙醇增溶,再加入0.04%间甲酚紫指示剂5滴,用0.01mol·L的碱标准溶液滴定至溶液黄色突变为紫蓝色,且3s内不变色即为终点。重复两次,计算活性物的质量分数。



(5)活性碱度的测定:移取洗衣粉样液25.00mL,加入2滴酚酞指示剂,

0.1mol·L.的HCl标准溶液滴定至浅粉色(15s内不褪色),计算以Na2O形式表示的活性碱度。平行测定两次

(6)总碱度的测定:于测定过活性碱度的溶液中再加入2滴甲基橙指示剂继续滴定至橙色。平行测定两次,计算以Na2O形式表示的总碱度

五、思考题

仔细分析实验全过程后,体会实物分析与以前的教学实验异同点

酸、氢氧化钠和氯化锌溶液,是一种两性氧化物工业上制备活性氧化锌的方法主要有硫酸法、盐酸法以及氨法等。这几种方法后道工序基本相同,都是通过碱式碳酸锌的分解得到活性氧化锌,前道工序主要在于锌原料的溶解方法不同。另外,碱式碳酸锌合成上也稍有不同。所用原料有闪锌矿(ZnS)或菱锌矿(ZnCO)等锌矿、冶炼锌的锌灰(ZnO)、吊白块及保险粉生产的下脚料Zn(OH)2以及锌矿通过直接法所得的粗制氧化锌(ZnO)等,其他原辅材料则根据不同的工艺路线而不同。

二、设计要求

(1)以菱锌矿粉(主要成分为碳酸锌,以ZnO计含ZnO约40%,并含有铁铜、铅、镍、镉、锰等杂质)、工业硫酸、碳酸钠为主要原料,采用碱式碳酸锌分解法制备Zn04.0g(理论量)。已有粗略方案,请查阅有关资料充实、完善方案的内容(包括还要选用哪些原料试剂、主要原料的用量、试剂的浓度、反应条件温度pH值以及实验仪器的选用等)。

+ H2sO+KMnO菱锌矿粉ZnSO1(粗)纯制的ZnSO4溶液浓度?除铁pH=?除重金属+ NasCOZnCO3·2Zn(OH)2·2H2O↓灼烧温度?

(2)设计分析产品中ZnO含量的测定方案。要求以0.05mol·L.EDTA为标准溶液,以铬黑T为滴定分析指示剂设计分析方案,并对产品进行分析

(3)写出完善、规范的实验报告。

三、思考题

1.溶矿浸取后,用KMnO4氧化Fe2进行除铁,浸取液的pH值应控制在何范围?如何检验铁已基本除尽?

2.采用什么方法除掉铅等重金属离子而又不会引进二次杂质?

四、主要参考资料

1.郭勇辉.超细活性氧化锌的制备.江西化工,2002(4):126-127

2.鲁先国,王展绪.活性氧化锌的制备.湖北化工,1995(3):33-3

3.戴兴征,活性氧化锌的制备、应用及技术发展.有色金属设计,2003(30):29-34

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